水质检测仪

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環保公司、汙水處理廠實驗室常用水樣采集手冊

发布时间:2019/7/22 16:46:43 來源:貫奧儀器儀表 作者:便攜式多參數水質分析儀器 閱讀次數:

  環境檢測中的水質分析是最常規的分析實驗,作爲實驗室工作人員僅僅了解項目檢測實驗是遠遠不夠的,了解水質分析的各個環節是非常重要的。

  一、水質監測的基本概念

  水質監測的分類(功能)、對象

  1、監測分類:

  A監視性監測(例行監測)

  對汙染源:汙染物濃度、排放總量、汙染趨勢。

  對環境質量:a.環境介質(大氣、水、土壤、生物)b.監測對象(化學、物理、生物)。

  B.特定目的的監測。

  C.研究性監測。

  2、監測對象:

  水質監測可分为环境水体监测、水污染源监测、特殊水样。

  環境水體、水質、水質指標,優先監測概念

  環境水體:包括地表水(江、河、湖、庫、海水)和地下水;包括水中的懸浮物、溶解物、底泥和水生生物等完整的生態系統。

  水質:水的品質,指水及其所含雜質共同表現出來的綜合特性。

  水質指標:水中除水分子以外所含其他物質的種類和數量,是描述或表征水質質量優劣的參數

  優先監測:對衆多有毒汙染物進行分級排隊,從中篩選出潛在危害性大,在環境中出現頻率高的汙染物作爲監測和控制對象。對選上的汙染物進行的監測即爲優先監測。

  3、水質標准的六類兩極

  六类是环境质量标准、污染物排放标准、环境基础标准、环境方法标准、 环境标准物质标准、环保仪器设备标准。

  兩級是國家環境標准和地方環境標准。

  4、質量標准與排放標准的區別

  兩種標准都是對水中雜質含量或水質指標進行限制,但質量標准的水體是可用水,而排放標准內的水是可排放的廢水。

  5、水質監測的任务和目的

  提供數據供評價水體環境質量使用;

  預測水體汙染變化;

  判斷水汙染對環境生物和人體健康的影響,評價汙染防治措施的實際效果;

  建立和驗證水質模型提供依據。

  水質監測:通过对影响水环境质量因素的代表值的测定,确定水环境质量(或污染程度)及其变化趋势。

  二、水樣采集保存及預處理

  水樣的三種類型

  瞬時水樣是指在某一時間和地點從水體中隨機采集的分散水樣(a.當水體水質穩定,或其組分在相當長的時間或相當大空間範圍內變化不大;b.測水體組分及含量隨時間和空間變化程度、頻率及周期的變化規律)。

  混合水樣是指在同一采樣點于不同時間所采集的瞬時水樣混合後的水樣,有時稱“時間混合水樣”(觀察平均濃度時非常有用)。

  把不同采樣點同時采集的各個瞬時水樣混合後所得到的樣品稱爲綜合水樣。

  容器的選擇

  容器材料具有化學和生物學惰性,一般不會出現樣品組分與容器發生反應造成水樣汙染情況;

  容器壁吸附待測物或吸附極弱;

  容易清洗幹淨,可反複使用;

  大小形狀適宜,方便使用和儲運

  采樣方法

  汙廢水采集:(1)從淺埋的汙水排放管(渠、溝)中采樣,一般用采集器直接采集,或用聚乙烯塑料長把采樣(2)對于埋層較深的,將深層采水器或固定負重架的采樣容器沈入監測井內一定深度的汙水中采樣,也可用塑料手搖泵或電動采水泵采樣。

  地表水/地下水采樣:(1)表層水;直接汲取;系有繩子,帶有墜子的采樣瓶(2)一定深度的水:當到達預定深度,能閉合,汲取(3)泉水;自噴-湧口處,不自噴-抽水管汲取(4)井水:抽汲(5)自來水:先放數分鍾-排雜質,陳舊水。

  地表水采樣注意事項

  不可攪動水底沈積物

  油類:300mm,單獨采樣,全部用于測定,不能用采集水樣沖洗容器2.DO,BOD,COD:水樣必須注滿容器,不留空間,並用水封口

  若水樣含沈降性固體,應分離除去,測總懸浮物和油類的水樣除外

  單獨采樣:油類、BOD5、DO、硫化物、余氯、糞大腸杆菌群、懸浮物、放射性

  現場測定;水溫、PH、DO、透明度、電導率、氧化還原電位、濁度。

  廢(汙)水采樣注意事項

  用采樣容器直接采樣時,須用水樣沖洗三次後再行采樣,但當水面有浮油時,采油容器不能清洗;

  注意去除水面雜物、垃圾等漂浮物;

  在分時間單元采集樣品時,測定PH、COD、BOD5、DO、硫化物、油類、有機物、余氯糞大腸杆菌群、懸浮物、放射性等物質時,只能單獨采樣;

  凡須現場監測的項目,應進行現場監測。

  水質采樣時通常分析有機物的樣品使用簡易玻璃瓶采樣,分析無機物時塑料瓶采樣。

  引起水樣水質變化的原因有物理、化學、生物作用。

  水樣保存方法

  冷藏或冷凍保存法

  冷藏或冷凍的作用是抑制微生物活動,減緩物理揮發和化學反應速率。

  加入化學試劑保存法

  (1)加入生物抑制劑:如在測定氨氮、硝酸鹽氮、化學需氧量的水樣中加入HgCI2,可抑制生物的氧化還原作用;對測定酚的水樣,用H3PO4調至pH爲4,加入適量CuSO4,即可抑制苯酚菌的分解活動。

  (2)調節pH:測定金屬離子的水樣常用HN03溶液酸化至pH爲1~2,既可防止重金屬離子水解沈澱,又可避免金屬被器壁吸附;測定氰化物或揮發酚的水樣中加入NaOH溶液調pH至12,使之生成穩定的酚鹽等。

  (3)加入氧化剂或还原剂:如测定汞的水样需加入HNO3(至pH<1)和K2Cr2O7(0.5 g/L),使汞保持高价态;测定硫化物的水样,加入抗坏血酸,可以防止硫化物被氧化;测定溶解氧的水样则需加入少量MnSO4溶液和KI溶液固定(还原)溶解氧等。

  應當注意,加入的保存劑不能幹擾以後的測定;保存劑的純度最好是優級純,還應做相應的空白試驗,對測定結果進行校正。水樣的保存期與多種因素有關,如組分的穩定性、濃度、水樣的汙染程度等。表2-2列出了部分測定項目水樣的保存方法和保存期。


水质检测项目

  注:表中P表示聚乙烯瓶(桶),G表示硬質玻璃瓶,BG表示硼矽酸鹽玻璃瓶。

  在《水质采样样品的保存和管理技术规定》( HJ 493-2009)中,还规定了测定放射学分析等水样的保存方法。

  水樣的過濾或離心分離

  如欲测水样中某组分的全量,充分摇匀后取样测定。如果测定可滤(溶解)态组分含量,所采水样应用0.45 um微孔滤膜过滤,除去藻类和细菌,提高水样的稳定性,有利于保存。如果测定不可滤态的金属时,应保留过滤水样用的滤膜备用。对于泥沙型水样,可用离心方法处理。对含有机质多的水样,可用滤纸或砂芯漏斗过滤。用自然沉降后取上清液的方法测定可滤态组分是不恰当的。

  水樣運輸注意事項

  (防震、防汙、保溫)水樣采集後,必須盡快送回實驗室。根據采樣點的地理位置和測定項目最長可保存時間,選用適當的運輸方式,並做到以下兩點:

  爲避免水樣在運輸過程中震動、碰撞導致損失或沾汙,將其裝箱,並用泡沫塑料或紙條擠緊,在箱頂貼上標記。

  需冷藏的樣品,應采取致冷保存措施;冬季應采取保溫措施,以免凍裂樣品瓶。

  水樣預處理的目的及原則

  提高分析的靈敏度、消除幹擾。消解的目的:破壞有機物,溶解懸浮性固性,將各種價態的欲測元素氧化成單一高價態或轉變成易于分離的無機化合物。濕式消解與幹式消解區別:濕式消解法用液體或液體與固體混合物作氧化劑,在一定溫度下分解樣品中的有機質;幹式消解是進行金屬離子或無機離子測定時,通過高溫灼燒去除有機物,將灼燒後的殘渣用硝酸或鹽酸溶解,濾于容量瓶中再進行測定。

  富集與分離的目的:當水樣中的欲測組分含量低于分析方法的檢測限時須進行富集;當有共存幹擾組分時就必須分離。氣提:使一個氣體介質破壞原氣液兩相平衡而建立一種新的氣液平衡狀態,使溶液中的某一組分由于分壓降低而解吸出來,從而達到分離物質的目的。

  蒸餾法是利用水樣中各汙染組分具有不同的沸點而使其彼此分離的方法。測定水樣中的揮發酚、氰化物、氟化物時,均需先在酸性介質中進行預蒸餾分離。

  萃取法是基于物質在不同的溶劑相中分配系數不同,而達到組分的富集與分離。用分光光度法測定。

  吸附是利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數種組分吸附于表面,以達到分離的目的。常用的吸附劑有活性炭、氧化鋁、分子篩、大網狀樹脂等。

  離子交換是利用離子交換劑與溶液中的離子發生交換反應進行分離的方法。離子交換劑可分爲無機離子交換劑和有機離子交換劑,目前廣泛應用的是有機離子交換劑,即離子交換樹脂。

  共沈澱的原理是表面吸附、形成混晶、異電核膠態物質相互作用。形成硫酸銅沈澱。


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